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  • 卡式水分仪测定化工产品水分含量

    发布于 2018/04/19阅读(389)来源 ltrlw

    摘要

    本测定方法等效采用《水的测定—卡尔.费休法(通用方法)》。

    内容

    适用范围
      
      本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。
      
      在某些情况下,样品需要采取预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定。
      
      本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时,可使用目测法,它
      
      是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪一
      
      种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。
      
      2原理
      
      存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当最的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、
      
      毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。
      
      注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下侧定某
      
      些醛和酮类化工产品的水分。
      
      8反应
      
      HZO I: SOZ 3CSH5N-2C5KN·HI C,H,N·so,
      
      C,KN·so, ROH-C,H,NH·OSO,OR
      
      4试剂和溶液
      
      4.1甲醇(GB683-79),分析纯,H,0<0.05%(m/m).如试剂水含I大于0.05%,于500m1
      
      甲醇中加人5A分子筛(4.11.1)约4,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
      
      4.2乙二醇甲醚,分析纯,眺0<0.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%,处理方法按4.1条。
      
      4.8碘(GB675-77),分析纯。
      
      4.4毗吮(GB689-78),分析纯,H20<0.05%(m/m)。如试剂水含f大于0.05%,处理方
      
      法按4.1条。
      
      4.5冰乙酸(GB676-78),分析纯。
      
      4.6抓仿(GB682-78),分析纯,姚0<0.05%(二/m)。如试剂水含最大于。.05%,处理方
      
      法按4.1条。
      
      4.7硫酸(GB825-77),化学纯。
      
      4.8无水亚硫酸钠(HG3-1078一77),化学纯。
      
      4.,二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸(4.7)分解饱和亚硫酸钠(4.8)溶液制得的二氧化硫,
      
      均需经脱水干燥处理。
      
      国家标准局1988一04一1.发布
      
      1987一04一01实施
      
      GB6288-88
      
      二氧化硫发生装置见附录D。
      
      4.10样品溶剂:含4体积甲醇(4.1)和1体积毗咤(4.4)的混合物,或含4体积乙二醇甲醚
      
      (4.2)和1体积毗吮(4.4)的棍合物(尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下,其他溶剂
      
      也能应用,如冰乙酸((4.5),毗咤(4.4)或含1体积甲醇(4.1)和3体积抓仿((4.6)的混合物。
      
      4.”干燥剂
      
      4.11.15A分子筛,直径3一5mm颗粒,用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛
      
      的干燥器中冷却,使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。
      
      4.11.2活性硅胶,用作填充干燥剂。
      
      4.12卡尔,费休试剂
      
      置670-1甲醇(4.1)或乙二群甲醚(4.2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约859碘(4.3),
      
      塞上瓶塞,振荡至碘全部溶解后,加入270m1毗咤(4.4),盖紧瓶塞,再摇动至完全混合。用下述
      
      方法溶解659-氧化硫于溶液中。
      
      通人二氧化硫时,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离瓶底lomm,
      
      管径约为6mm)和通大气毛细管。
      
      将整个装置及冰浴置于台秤上,称量,称准至19,通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器
      
      出口)与填充干燥剂(4.11.2)的干燥塔及进气玻璃管连接,缓慢打开进气开关。
      
      调节二氧化硫流速,使其完全被吸收,进气管中液位无上升现象。
      
      随着重最的缓慢增加,调节台砰砍码以维持平衡,并使溶液温度不超过20C,当质量增加达到65g
      
      时,立即关闭进气开关。
      
      迅速拆去连接软管,再称最玻璃瓶和进气装置,溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨
      
      碍。
      
      盖紧瓶塞后,混合溶液,放置暗处至少24h后使用。
      
      此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备,需逐日标定,若用乙二〕弊甲醚制备,则不必时
      
      常柄淀。
      
      用样品溶剂((4.10)稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。
      
      试剂宜贮存于棕色试剂瓶(5.1.1.5)中,放于暗处,并防止大气中温气影响。
      
      注:①由于反应是放热的,因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却,并保持温度在。℃左右。例如,浸于
      
      冰浴或碎固体二板化碳(干冰)中。
      
      ②在新制备试荆中,由于存在不甚明睐之反应,使试剂的水当t在开始时下降得很快,然后下降得极为缓
      
      慢。
      
      4.18酒石酸钠(Na2C,H,O,.2H20,HG3-1101-77),分析纯,或纯水。
      
      4.14水一甲醇标准溶液,log纯水/Ls
      
      用微盘滴定管或吸液管注人lml纯水于含约50ml甲醇(4.1)之充分干燥的100-1容量瓶中,用
      
      同样甲醇稀释至刻度,混匀(用此溶液标定卡尔·费休试剂,参照附录A之A.1或A,2,可采用目测
      
      法或直接电量法)。
      
      lml标准溶液含10mg纯水。
      
      4.15水一甲醇标准溶液,2g纯水/Ls
      
      用微最滴定管或吸液管注人Iml纯水于含约loom,甲醉(4.1)之充分干燥的500mI容量瓶中,
      
      用同样甲醇稀释至刻度,混匀(此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款侧得)。
      
      lml标准溶液含2mg纯水。
      
      4.16硅酮润滑脂,润滑磨砂玻璃接头用。
      
      GB6288-86
      
      5仪器
      
      所有使用的玻璃器在控制约130’C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮
      
      存。
      
      5.1直接滴定(目测法或电量法)
      
      5.1.1本方法之仪器,见附录B,此标准仪器由下述部分组成:
      
      5.1.1.1自动滴定管:25ml,细尖端,分度0.05m1,连接填充干燥剂(4.11.2)的保护管,防止
      
      大气中湿气进人管内。
      
      5.1.1.2滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管((5.1.1.1)相连,并有两个
      
      支管,一支供电量法时插人铂电极用,另一支塞青霉素瓶塞,以便在不打开容器情况下用注射器注人
      
      液体试样。
      
      5.1.1.8
      
      铂电极(见附录B图B1.B2),焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器仿.1
      
      1.2)底靓
      
      同时与终点电里测定装置(5.1.1.7)之两根铜丝联接(用目测法时可省略)。
      
      5.1.1.4
      
      电磁搅拌器,固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌,
      
      转
      
      速为150一300min-I。
      
      5.1.1.5装卡尔.
      
      费休试剂的试剂瓶,容盘约3L,棕色玻璃,通过磨砂塞插人自动滴定管(5.1.1.1)
      
      的加料管。
      
      5.1.1二双连橡皮球,与填充干澡剂((4.11.2)的干澡瓶相连,以便压送干燥空气至试剂瓶
      
      (5.1.1.5)中,使试剂充满滴定管。
      
      5.1.1.T终点电f测定装置,见孙}录B图B3(目测法时可省略)。
      
      5.1.2医用注射器,容f适宜,体积经校正。
      
      5.1.3小玻璃管(称样管),一端封闭,另一端用橡皮塞密封,用于称t试样和加物料等到滴定
      
      容器中去,例如称f标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠((4.13)(约0.250g)或称f固体试样。
      
      5.2电量反滴定法
      
      5.2.1本方法之仪器,见附录C,此标准仪器由下述部分组成:
      
      5.2.1.1两支自动滴定管,25ml,细尖端,直接与加液容器联接,供卡尔.费休试剂(4.12)使
      
      用的是棕色滴定管,另一支供标准水一甲醉溶液(4.15)之用。
      
      5.2.1.2滴定容器,有效容最100m1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管(5.2.1.1)联接,有二个支
      
      管,一支插人铂电极,另一支塞宵霉素瓶塞,使其在牙寸」.开容器情况下用注射器注人液体试样。
      
      5.2.1.8
      
      干燥管,连接滴定管((5.2.1.1)加料容器和滴定容器((5.2.1.1)塞成闭路。
      
      5.2.1.4
      
      铂电极(见附录C图C1
      
      ,C2),焊接铂丝电极于玻璃管中,使其擂到油定容器(5.2.1.2)
      
      底部,同时与终点电最测定装置(5.
      
      2.1.6)之两根铜线联接。
      
      5.2.1.5电磁搅拌器,
      
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