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  • 库伦法气体样品中水分的测定

    发布于 2018/07/18阅读(366)来源 ltrlw

    摘要

    库伦法气体样品中水分的测定

    内容

          气体样品含水量很低,最好用库仑法,如用容量法,应配制等体积比的甲醇/乙二醇混合溶剂为吸收液,进样口最好通过毛细管直接导入滴定杯,应尽可能的插入到KF液面下,在气路上安装三通阀和气体流量计,流量从50ml/min到250ml/min,气体在273K温度时的摩尔体积22.4l,但更高温度下要考虑膨胀系数。
    气体水分的测定
    甲烷
          22℃下,0.75L甲烷在库伦水分仪测得水分240ug,M(CH4)=16.043g/mol,甲烷的样品量:0.75*16.043*273/22.4/295=497mg,水分含量0.24/497=0.048%
    可以安装此方法计算的还有:丁烷,天然气,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧气,氮气
    液氨
          必须在通风橱进行,取10g干燥乙二醇到锥形瓶,冷却到-80℃,加25-5-ml样品,让氨水挥发(缓慢升温),取5g乙二醇测定,同时空白
          会KF中碘化物氧化成单质碘,使结果偏低;通常是让氯过等体积的吡啶/二氧化硫(还原氯成氯化物)和甲醇溶液,再测吸收液水分,同时空白
    氯化氢
          50ml吡啶到锥形瓶,导入5g样品,混合冷却后加甲醇100ml,测定水分并控空白(不建议直接导入,会发生副反应同时放热,使结果偏高)
    环氧乙烷
    环氧丙烷
          样品通过有耐压气体球管加入,,这样气体可以快速溶解,30min内最多测定20g样品,测定结束后必须更换试剂,仪器中设定最小滴定时间为5min
    硫化氢
          不能采用卡尔费休法测定
    氯甲烷
          采用双组份低温容量法,甲醇预先冷却的-30℃,加入样品滴定
    液态SO2
          样品通过有耐压气体球管加入,,这样气体可以快速溶解,30min内最多测定20g样品,测定结束后必须更换试剂,仪器中设定最小滴定时间为5min
    氯化烯
          样品通过有耐压气体球管加入,,这样气体可以快速溶解,30min内最多测定20g样品,测定结束后必须更换试剂,仪器中设定最小滴定时间为5min

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