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  • 粒化电炉磷渣化学分析方法 - 氯离子的测定一一(自动)电位滴定法

    发布于 2023/08/17阅读(297)来源 ltrlw

    摘要

    粒化电炉磷渣化学分析方法 - 氯离子的测定一一(自动)电位滴定法

    内容

    JC/T 1088-2021 粒化电炉磷渣化学分析方法

    范围
    本文件规定了粒化电炉磷渣化学分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法,化学分析方法又分为基准法和代用法。在有争议时,以基准法为准。
    本文件适用于粒化电炉磷渣及采用本文件的其他材料。

    术语和定义
    本文件没有需要界定的术语和定义。

    试验的基本要求
    试验次数与要求
    每一成分的试验次数规定为采用本文件所列方法测定两次,两次结果的绝对差值在同一试验室允许差(见表1)内,用两次试验结果的平均值表示测定结果。
    除烧失量外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对测定结果加以校正。
    质量、体积和结果的表示
    质量用"克(g)"表示,精确至0.0001g。滴定管体积用"毫升(mL)"表示,读数精确至0.01mL。滴定度用"毫克每毫升(mg/mL)"表示。
    标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比保留四位有效数字。
    除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。氯离于分析结果以%表示至小数点后三位,其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。
    数值的修约按 GB/T 8170 进行。
    空白试验
    不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂,对得到的测定结果进行校正。
    灼烧
    将滤纸和沉淀放入预先己灼烧并恒量的柑桐中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化,并灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。
    恒量
    对器皿、试料进行反复灼烧、冷却、称量来检查恒定质量,每次灼烧15min以上,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
    检查氯离子(硝酸银检验)
    按规定洗涤沉淀数次后,用水忡洗一下漏斗的下端,继续用水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集于试管中,加几滴硝酸银溶液,观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

    试剂总则
    除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于 GB/T 6682 中规定的三级水的要求。
    本文件所列市售浓液体试剂的密度指20°C的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如: 盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
    标准榕液的配置可以采用有证标准溶液/标准物质进行验证。
    除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定。

    试样的制备
    按 GB/T 2007.1 方法取样,送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约50g,经80μm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封保存。
    试样分析前在105°C~110°C干燥箱中干燥2h,盖好试样瓶盖子,放入干燥器中冷却至室温,供测定用。

    化学分析方法
    仪器与设备
    氯离子电位滴定装置
    精度≤2mV,可连接氯离子电极和双盐桥甘汞电极或甘汞电极。
    氯离子电极
    使用前应将氯离子电极在低浓度氯离子的标准溶液中浸泡1h以上,这样可以对氯离子电极进行活化, 然后用水清洗,再用滤纸吸干电极表面的水分。使用完毕后用水清洗到电极的空白电位值(如260mV左右),用滤纸吸干电极表面的水分后放回包装盒干燥保存。
    双盐桥饱和甘汞电极或饱和KCl甘汞电极
    双盐桥饱和甘汞电极内筒液体使用KCl饱和溶液,外筒液体使用硝酸钾饱和溶液。

    氯离子的测定一一(自动)电位滴定法(基准法)
    按 GB/T 176 进行。
    GB/T 176-2017 水泥化学分析方法

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