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  • MA-1智能卡尔费休水分测定仪测定三氯叔丁醇中水分

    发布于 2024/02/29阅读(150)来源 ltrlw

    摘要

    MA-1智能卡尔费休水分测定仪测定三氯叔丁醇中水分

    内容

           三氯叔丁醇,是一种无色结晶体有机物。以含半分子结晶水型和无水型两种结晶存在。含半分子结晶水型者熔点78℃,微溶于水(1:250),易溶于乙醇(1:1)、甘油(1:10)、乙醚、氯仿及挥发油。无水型者熔点97℃,沸点167℃,135℃(32.7kPa)。易溶于热水,1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中,溶于乙醚、石油醚、丙酮、氯仿、冰醋酸、油类。加热易升华,能随水蒸气挥发。似樟脑气味。

    仪器和试剂:     

           1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪

    2.万分之一电子天平

    3.10ul微量进样器

           4.容量法卡尔费休试剂

    5.无水甲醇

           步骤:

           1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“吸甲醇”键,仪器开始向反应杯中吸入溶剂状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以溶剂液面浸没电极两电极柱位置结束)
           2. 吸液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“吸液”键,然后点击“确定” 键,仪器开始将卡尔费休试剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态; 
           3.打空白:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“打空白”键,然后点击“确 定”键,此时仪器进入打空白(溶剂内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“取消”键,界面退至手动控制状 态,再按“取消”键,界面退至主菜单; 

           4. 标定:点击“标定”键,然后用 10µl 微量注射器向反应杯中注入 10µl (10mg)蒸馏 水,点击“确定”键,仪器开始对卡尔费休试剂进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“取消”键,界面退至主菜单;

    5.称量三氯叔丁醇用万分之一天平称量,精确到 0.0001g

    6. 样品检测:点击主菜单“自动 检测”键,把已称重的三氯叔丁醇输送到反应杯中,并输入样品的重量,按确定键,仪器开始滴定,自动到终点,并自动计算样品的含水量,3次测量取平均值

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