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  • 液相色谱柱严重拖尾该如何处理

    发布于 2015/04/21阅读(1777)来源 hj1

    摘要

    液相色谱柱严重拖尾该如何处理

    内容

    液相色谱柱严重拖尾该如何处理

    拖尾原因解决方法

    1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

    2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱

    3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱

    4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰

    5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原 因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原 因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰原因解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

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