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  • 醛酮类产品-水分含量的检测

    发布于 2018/06/19阅读(351)来源 ltrlw

    摘要

    卡尔费休试剂由于会发生副反应(形成缩醛和缩酮释放水分,且亚硫酸盐和醛加成反应会消耗水),醛和酮类样品是卡氏滴定长期的难题。采取了各种措施抑制这些副反应(在无醇介质中滴定,低温等)。

    内容

       卡尔费休试剂由于会发生副反应(形成缩醛和缩酮释放水分,且亚硫酸盐和醛加成反应会消耗水),醛和酮类样品是卡氏滴定长期的难题。采取了各种措施抑制这些副反应(在无醇介质中滴定,低温等)。
       每种醛的反应速率不同-乙醛反应速率最快。碳链加长,反应速率降低,芳香醛反应速率比脂肪醛的低。只有三氯乙醛和甲醛例外,不干扰水分测定。
    酮的反应活性不如醛类。随着碳链加长,反应速率降低。丙酮和环己酮的缩酮反应最快。以下酮类是稳定的:三异丙基酮、苯甲酮、脱氧安息香胶、樟脑、莔素、二亚苄基丙酮和二氯四氟丙酮。
    经过实践的考验,测醛酮最合适的卡氏试剂最好采用容量法卡氏。加25-50ml溶剂于滴定杯中,用滴定剂滴定至无水直到稳定的20秒钟的终点(漂移值)。再立即进行样品测定。不同的样品有不同的活性,必须采用不同进样量。以下物质后标明了合适的最多进样量(g或ml):脂肪醛如乙醛2、丙醛2、丁醛5、巴豆醛5、辛醛5、甘油醛1、三氯乙醛、羟基三氯乙醛0.5、仲醛、环己基甲醛5、联苯乙醛、乙醛二乙缩醛和溴乙醛二乙缩醛。
    芳香醛如:苯甲醛5、溴苯甲醛2、水杨醛、羟基苯甲醛5、茴香醛、二甲氨基苯甲醛和苯甲酰甲醛0.5
    脂肪酮如丙酮、甲基-n-丙酮、甲基异丁(甲)酮、乙基异丁基(甲)酮、烯丙基丙酮、辛酮、癸酮、二己基酮5、环己酮、三氟丙酮、六氯丙酮5.
    芳香酮如苯乙酮、氟苯乙酮、二羟基苯乙酮5、氨基乙酰苯、苄基甲基酮、苯甲基丙酮、苯甲酮5、安息香胶2
        杂环酮如乙酰吡啶、吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、苯甲酰吡啶、乙酰吲哚2、二乙酰1、乙酰丙酮、己二酮、环己二酮1、苯甲酰丙酮、二苯基乙二酮。
        为了有一个合适的滴定时间,滴定的含水量不应太高。建议使用含有10-25mg水的样品量。
        醛酮库伦电量法试剂应用的检测:该试剂的溶剂系统有非常细致的配制,因此,每100ml的试剂不要用超过20Ml的液体样,分析溶解在溶剂中的固体是有着同样的限制。
        甲醇有利于缩酮的形     由于会发生副反应(形成缩醛和缩酮释放水分,且亚硫酸盐和醛加成反应会消耗水),醛和酮类样品是卡氏滴定长期的难题。采取了各种措施抑制这些副反应(在无醇介质中滴定,低温等)。
        用酮试剂更换常规库伦试剂之前,必须彻底清洗电解池。
        这种酮库伦法试剂分析样品应保持相应较小的样品量,最多为1ml,具有反应性的样品量,如环己酮只需0.2ml。否则从一个样品到下一个样品,飘移会不断的增加,使水分测定仪最终不能显示终点。
        在试剂中分析了几个酮类样品后,仪器指示出某种飘移或残留电流。这种漂移相应与仪器每分钟滴定掉的水量。这意味着,在漂移着的电解池中继续消耗试剂。因此,电解池用于连续测定一定数量的醛酮之后,将会持久性的消耗试剂。因此即使没有再做任何样品分析,电解池中的试剂也会在几天内用完。进口试剂同样存在以上问题。

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