摘要
卡尔费休水分测定仪问题分析
内容
卡尔费休水分测定仪问题分析
阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间。为什么？
水分测定仪电解液颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。
预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高？
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
什么是卡氏试剂的最佳标定物？
可能有人想到标定
卡氏试剂的最佳标定物是纯水。然而，水不适合作基准物，因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外，如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。
作为纯水的替代物，经认证的各种浓度（0.1mg/g（mL）至10mg/g（mL）水）的标准溶液都能购买到。这样就能确定更合适的进样量了。
另一个替代物是已知确切含水量的固体样品，最常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水，其含水量正好是15.66%.使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言，其含水量仅为15.66%，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常，约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了，需改换新鲜溶剂。
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