摘要
卡尔费休水分测定仪的试剂配置和标定
内容
卡尔费休水分测定仪的试剂配置和标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。 这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
1、称85gI2
2、干燥的有塞棕色烧瓶中
3、加670ml无水CH3OH
4、塞上瓶塞振摇使I2全部溶解
5、加270ml吡啶
6、混匀
7、冰水浴冷却
8、通干燥的SO2气体60g
9、塞上瓶塞
10、暗处24小时后标定使用
标定
1、先加50ml无水甲醇
2、于反应器中
3、接通电源
4、启动电磁搅拌器
5、用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）
6、保持一分钟
7、用10ul注射器从反应器加料口注入10ul蒸馏水（相当于0.01g水）
8、电流表指针接近零点
9、用KF试剂滴定到原定终点
10、记录
F=G*100/V
F—KF试剂的水当量（mg/ml）
V—KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G—水的重量（g）
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