摘要
利用卡尔费休水分测定仪测试六氟磷酸锂中的水分
内容
利用卡尔费休水分测定仪测试六氟磷酸锂中的水分
六氟磷酸锂是锂离子电池电解液材料中应用最为广泛的一种，水含量的多少对其品质好坏有着决定性作用，在此介绍了用卡尔?费休法来测定电解质材料六氟磷酸锂中的水分，方法简便、准确，结果满意。
六氟磷酸锂作为锂离子电池的电解质材料，因具有较高的电导率，而被广泛应用，目前对六氟磷酸锂的分析研究，常见的是对六氟磷酸根的测定，如:重量法、极谱法和分光光度法。另外，使用傅立叶红外光谱和13C、19F、31P核磁共振仪对其结构性质进行分析，但对六氟磷酸锂的水分测定方法却未见文献报道。
物质中水分含量对其品质有十分重要的影响，尤其LiPF6极易水解变质，另外，以LiPF6为电解液的电池性能与水含量也有着密切关系，水是质子性化合物，在电池初放电过程中，破坏SEI膜的稳定性，降低Li 的传导性，与LiPF6发生反应，造成氢氟酸含量升高，恶化电池性能，故水含量是LiPF6产品质量标准中的一项重要技术指标，本文采用卡尔费休法测定水分含量。
半个多世纪以来，卡尔费休法已成为世界公认的微量水分测定的经典方法，它利用卡尔费休试剂遇水变色的特点进行分析。卡尔费休试剂是一种由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成的棕色液体。在水分测定过程中，甲醇中活泼氢先和二氧化硫反应生成甲基亚硫酸阴离子，生成的甲基亚硫酸阴离子被碘氧化成甲硫酸阴离子，这一反应需耗水，这就是用以测定样品中水分的依据。
反应方程式如下:H2O I2 C5H5N H SO3CH3 2C6H5N 2C6H5N?HI C6H5N H SO3CH3
反应滴定时可借助溶液由浅黄色变为琥珀色来判断终点，也可以用电位法确定等当点。国家标准GB606-88规定了用卡尔费休法是测量微量水的通用方法，适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定，但不适用于能与卡尔费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定；此外，卡尔费休法还可用于校准核磁共振波谱法、近红外光谱法及其它仪器分析法测定所得的水分含量的结果。
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